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您所在的位置：首頁 > 實(shí)驗(yàn)百科 > 生活飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇的測定
前言
近年來，隨著生活水平的提高，人們對高品質(zhì)飲用水的需求也逐步提升。臭和味是飲用水質(zhì)量最直接的判斷指標(biāo)。研究表明，我國最常見的飲用水異味類型是土霉味，其主要是由2-甲基異莰醇和土臭素這兩種化合物引起；已有的研究表明：藍(lán)藻、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生土臭素和2-甲基異茨醇的主要來源。當(dāng)水體中藻污染爆發(fā)等情況發(fā)生時(shí)，可產(chǎn)生大量土臭素和2-甲基異茨醇。這兩項(xiàng)指標(biāo)嗅閾值較低，且難以除去。當(dāng)濃度超過嗅閾值10ng/L時(shí)，就可能導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味。特別是在藻類繁殖的春夏季，我國湖泊、水庫等部分水源水中土臭素和2-甲基異茨醇的濃度有超過10ng/L。
因此，我國新發(fā)布的GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》修訂版，新增了飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇兩項(xiàng)指標(biāo)的檢測，將指標(biāo)限值設(shè)定為10ng/L。默克針對新增的檢驗(yàn)方法 GB/T 5750.8-2023《第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》 土臭素/2-甲基異莰醇 75.1 頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法，使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭（貨號：57328-U），以頂空方式從樣品中萃取采集土臭素和2-甲基異茨醇，然后直接進(jìn)樣到GC-MS/MS進(jìn)行分離分析。
實(shí)驗(yàn)部分
1. 樣品前處理：
樣品制備：
使用聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶采集水樣。采樣時(shí)，取水至滿瓶，瓶中不可有氣泡。采集后冷藏，密封保存，保存時(shí)間為24h。
樣品前處理：
a）取出水樣瓶放置至室溫，測定水源水的土臭素和2-甲基異茨醇時(shí)，需經(jīng)0.45μm濾膜過濾；
b）在60ml采樣瓶中置入磁力攪拌子（如下圖），加氯化鈉（NaCl）10g；
c）加人水樣40ml后再加入10μL內(nèi)標(biāo)使用溶液（質(zhì)量濃度40μg/L)，旋緊瓶蓋；
d）將采樣瓶子置于采樣臺，60°C水浴加熱：
e）經(jīng)15s加熱攪拌均勻后，壓下萃取纖維至頂部空間進(jìn)行萃��；
f）萃取40min后，取出萃取纖維，擦干吸附針頭水分后，將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口，在250°C下解吸5min
2. 色譜/質(zhì)譜參數(shù)：
3. 檢測譜圖：
標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)樣及樣品圖譜
圖1 ：標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜(c = 20.0 μg/L). 1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.
圖2：水樣加標(biāo)圖譜 （c= 20.0 μg/L）1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.
圖3：空白水樣圖譜
表1，目標(biāo)化合物信息
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用固相微萃取纖維技術(shù)吸附飲用水樣品中的土臭素和2-甲基異莰醇，頂空富集，氣相色譜和質(zhì)譜分離測定，內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)定量。土臭素和2-MIB的相關(guān)系數(shù)R分別為0.9992和0.9999。土臭素和2-MIB在20 μg/L條件下的平均加標(biāo)回收率分別為93.7%和87.7%，RSD分別低至1.4%和1.8%。
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