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本文利用德國耶拿speedwave XPERT微波消解儀，參考HJ 1315-2023微波消解方法，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS1a-GSS8a進(jìn)行消解工作，使用PlasmaQuant MS對(duì)消解液進(jìn)行分析。選擇GSS1a-GSS8a的原因是因?yàn)镚SS1a-GSS8a是在最經(jīng)典的土壤標(biāo)準(zhǔn)系列GSS1-GSS8原地址上開采制樣，覆蓋了全國經(jīng)典的土壤類型，非常具有代表性。

土壤分析的難點(diǎn)之一是準(zhǔn)確度的要求，HJ 1315-2023首次提出了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度要求。過去，對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度要求一般是以土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的不確定度范圍為準(zhǔn)，但是，由于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這個(gè)現(xiàn)象越為明顯），最低的甚至低于5%，這使得操作人員在分析土壤金屬總量時(shí)困難重重。而在HJ 1315-2023中明確提出，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果允許偏差在±25%之內(nèi)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素含量測(cè)試結(jié)果回收率

使用PlasmaQuant MS進(jìn)行分析，由以上結(jié)果可知，19種元素回收率大大優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求，并且GSS1a，GSS2a19種元素回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品證書不確定度范圍的要求。

除去準(zhǔn)確度要求外，另一個(gè)難點(diǎn)是質(zhì)譜干擾，HJ 1315-2023測(cè)定的19種元素中受氧化物影響最大的元素是Ag，受ZrO影響，且Zr在土壤中的含量較高（一般為150-250 mg/kg左右），而Ag的含量?jī)H為0.05-1.00 mg/kg，所以Ag受ZrO的影響較大，PlasmaQuant MS首創(chuàng)地采用了第二代前置式碰撞反應(yīng)池iCRC系統(tǒng)，可以輕松的將氧化物干擾壓制到0.2%以下，使Ag的測(cè)試更為準(zhǔn)確。

實(shí)際測(cè)試結(jié)果，Ag測(cè)試值均在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍內(nèi)，且準(zhǔn)確度也滿足方法要求。

再者是靈敏度問題，特別是Cd，Cd在土壤中的含量一般為0.05-0.30 mg/kg，以固液比100倍上機(jī)（0.1g樣品消解定容至10mL）計(jì)算，溶液Cd濃度約為0.50-3.00 μg/L。PlasmaQuant MS系列在ReflexION 3D離子反射鏡的加持下?lián)碛谐�高靈敏度，能在氧化物壓制到0.2%以下的條件下，保證1.00 μg/L Cd¹¹¹靈敏度大于3500cps。足夠的靈敏度保證土壤樣品分析有更大的稀釋空間和更快的分析速度（停留時(shí)間和重復(fù)掃描次數(shù)可有效減少）。

最后一個(gè)難點(diǎn)內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性，因?yàn)橥寥阑�體和曲線基體不同，導(dǎo)致在土壤分析過程中內(nèi)標(biāo)容易漂移，而儀器的穩(wěn)定性則是分析的關(guān)鍵。